工业气象色谱仪的技术资料详细介绍
点击次数：1677 更新时间：2018-02-08
工业气象色谱仪对分析结果的重复性和再现性的要求是:同一试验室的两个平行试验结果, 当含量在10ppm 以下时, 相差不应大于lppm; 当含量在10ppm 以上时, 相差不应大于平均值的10%。不同试验室间的平行试验结果相差不应大于平均值的30%。产生这些误差的主要来源是多方面的, 现分析如下:
1、工业气象色谱仪采样时可能产生的误差
(1)取样方法。GB7252规定要求采用注射器取样。如果做不到用注射器取样, 应采用溢流法取样, 不能让油直接流进瓶中, 否则会使试验结果偏低, 而且每次取样结果都不一样。
(2)油样瓶形式。应采用两层塞子的小口棕色试剂瓶取样, 这种瓶子的满意度也会因使用条件而变化。比如油样未装满, 上部有空间, 溶解气体会析出至空间, 又因油样冷却体积收缩时, 空间造成负压进气。
3)油样的保存和运输。油样或气体应尽快分析, 油样保存期不得超过4天。气样保存期应更短, 在运输过程及分析前的放置时间内, 必须保证注射器的芯子不卡涩。油样和气样都必须避光保存, 在运输过程中应尽量避免剧烈振荡。
2、工业气象色谱仪脱气产生的误差
目前常用的脱气方法有：
(1)溶解平衡法。目前使用的是机械振荡法, 其特点是操作简便, 重复性和再现性一般能满足要求。
(2)真空法。又可分为水银法、薄膜法和饱和食盐水法三种, 这三类真空结构属于不*的脱气方法, 在油中溶解度越大的气体脱出率越低, 不同的脱气装置或同一装置采用不同的真空度, 将造成分析结果的差异。
3、工业气象色谱仪进样注射造成的误差
GB7252要求同一样品多次进样的重复性误差不大于平均值的±2.5%,而实际上很难办到, 有时可差10%~20%,甚至更多。
4、工业气象色谱仪配气产生的误差
配气是色谱分析油中溶解气体的定量方法中(目前都采用外标法) 所需要的一种标准混合气体。由于各单位所用的配气浓度或所用的注射器容量不同, 而注射器又未经校正, 使配气的平行试验误差可达7%左右。
